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尿液中三环抗抑郁药检测的快速萃取方法 (CommaSep® SLE)

2019-08-02 13:11:41
逗点生物
169
最后编辑:逗点生物 于 2019-08-02 14:28:13

SLE 液液萃取柱

本应用为将 CommaSep® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,应用于尿液中的三环抗抑郁药盐酸舍曲林的快速提取和定量,流程如图 1 所示。

一、样品提取

将尿液与浓氨水 (99:1, v/v) 混合,添加外标。轻轻涡旋混匀。

二、SLE 柱净化

1) 上样: 向 SLE 柱中加入 1 mL 预处理的样品,然后加负压或正压启动流速,然后让样品吸附于填料中约 5 分钟。
2) 洗脱: 向柱中加入 4 mL 正己烷与异丙醇 (98:2, v/v)的混合溶剂。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液,然后再向柱中加入 4 mL 的混合溶剂,收集洗脱液。在收集结束后加适当的正压或负压并收集最终洗脱出的溶剂。
3) 重新溶解: 将上述收集的洗脱液于 35 ℃左右的温度低真空下浓缩,再用缓氮气流去除溶剂,使其浓缩至近干。取 1 mL 乙腈定容,供HPLC 分析。

三、仪器条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:220 nm
流动相:A:0.1 % 氨水溶液 B: 0.1 % 氨水乙腈溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件

柱温:室温
流速:1 mL/min
进样体积:20 µL

四、实验结果

表 2 盐酸舍曲林的回收率