饲料中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

2019-07-31 14:47:49

逗点生物

简介：《农业部 1486 号公告 -8-2010 饲料中硝基呋喃类药物的测定高效液相色谱法》

一、样品提取

准确移取饲料 1.0 g 于 50 mL 离心管中加入 25 mL 乙腈，涡旋 1 min 分散均匀，65 ℃超声提取 15 min，每隔 5 min手摇一次。3800 r/min 离心 15 min。取上清液 5 mL 于 100mL 鸡心瓶中，50 ℃旋转蒸发至干。往鸡心瓶中加 2 % 甲酸水溶液 5 mL，超声 2 min，涡动 1 min 充分溶解，备用。

二、SPE 柱净化

实验材料： Copure® MCX，60 mg/3 mL

(1) 活化：MCX 固相萃取柱使用前用 3 mL 甲醇、3 mL 2 %甲酸水溶液活化。
(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入 2 % 甲酸水溶液提取备用液，弃去流出液；加入 3 mL 水淋洗，弃去淋洗液 3 mL 固相萃取柱洗脱液（1 % 氨水溶液：甲醇 =3:7）洗脱收集洗脱液 ( 整个上样淋洗洗脱过程中流速控制在1 mL/min 以内 )。
(3) 重新溶解：50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL流动相复溶，0.22 μm 滤膜过滤，滤液上机测试。