饲料中醋酸氯地孕酮的测定（Copure® HLB）
- 2019-08-02 09:03:51
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取2.0 g试样置于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，于振荡器中振荡 10 min，在 4000 r/min 下离心 5 min，取上清液；向离心管中重新加 10 mL 乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，于 50 ℃下氮吹至 2 mL，加入 4 mL 水溶解混匀，备用。二、SPE 柱净化
实验材料： Copure® HLB，200 mg/6 mL
(1) 活化：HLB 柱使用前用 5 mL 甲醇活化，5 mL 水平衡。(2)上样和洗脱：取备用液加入固相萃取柱中，弃去流出液；各取 5 mL 水、40 % 甲醇水淋洗，弃去淋洗液；抽干小柱，用 10 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液，于 50 ℃氮吹至近干（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 重新溶解：加 1 mL 流动相（53 % 乙腈水溶液）混匀，经 0.45 μm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
仪器：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：285 nm
流动相：乙腈：水 =53：47
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 1.0 mg/kg 饲料中醋酸氯地孕酮的添加回收结果
图 1 添加水平为 1.0 mg/kg 饲料中醋酸氯地孕酮的检测色谱图
五、订购信息
