牛奶中安赛蜜检测的固相萃取方法（Copure® 专用柱）
- 2019-08-08 13:38:52
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取牛奶 1.0 g 于 15 mL 离心管中，加入 3 mL 水，加入 400 μL 0.25 mol/L 亚铁氰化钾及 400 μL 1.0 mol/L乙酸锌溶液，超声混匀 5 min；4000 r/min 离心 5 min，取上清液。离心管中继续加入 2 mL 水，重复提取一次，合并上清液备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® ACE，500 mg/6 mL
(1)活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入合并上清液，收集流出液；再加入 4 mL 水洗脱，收集合并洗脱液（整个上样和洗脱过程流速控制在 1 mL/min 内）。
(3) 上机分析：洗脱液用水定容至 10 mL，摇匀，取 1 mL过 0.22 μm 滤膜，供 HPLC 测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)
检测波长：214 nm
检测器：Waters 2487 紫外检测器
流动相：A：20 mmol/L 硫酸铵溶液 B：乙腈
洗脱方式：等度洗脱，A：B=75：25
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 20.0 mg/kg 牛奶中安赛蜜的添加回收结果
图 1 添加水平为 20.0 mg/kg 牛奶中安赛蜜检测的液相色谱图
五、订购信息
