纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法（Copure® AZO）
- 2019-08-08 15:54:38
- 逗点生物
一、样品提取
取代表性试样，剪成约 5 mm x 5 mm 的小片，混合。从混合样中称取1.00 g(精确至0.01 g)于50 mL具塞玻璃管中，加入 17 mL 预热到 (70±2) ℃ 的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至 (70±2) ℃的水浴中保温 30 min，使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于 (70±2) ℃水浴中保温30 min，取出后 2 min 内冷却至室温。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® AZO，60 mL
(1) 将上述备用液过柱，任其吸附 15 min，用 4 x 20 mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。(2) 将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于 35 ℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取 1.0 mL 甲苯定容，供气相色谱 - 质谱分析。
三、仪器条件
GC-MS 条件色谱柱：HP-5MS(30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者相当者
进样口：220 ℃
升温程序：40 ℃ ( 保持 0.5 min)
以 20 ℃ /min 升温至 150 ℃ ( 保持 1.5 min)
以 15 ℃ /min 升温至 210 ℃ ( 保持 0.5 min)
以 10 ℃ /min 升温至 250 ℃ ( 保持 3 min)
载气：氦气
流速：0.9 mL/min
进样体积：1 µL
四、实验结果
表 1 部分 10.0 mg/kg 禁用芳香胺的回收率
图 1 部分禁用芳香胺总离子流图
五、订购信息
