酸奶中的有机酸检测的固相萃取方法（Copure® SAX）
- 2019-08-09 16:36:15
- 逗点生物
一、样品提取
准确移取酸奶 5.0 g 于 50 mL 离心管中加入水至 50 mL 涡旋 1 min 分散均匀。4500 r/min 离心 10 min。取上清液 5mL，备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® SAX，1000 mg/6 mL
(1)活化：SAX固相萃取柱使用前用6 mL甲醇、6 mL水活化。(2) 上样和洗脱：往固相萃取柱中加入提取备用液，弃去流出液；加入 5 mL 水淋洗，弃去淋洗液；2 mL 固相萃取柱洗脱液（6% 盐酸 - 水溶液）洗脱，收集洗脱液。（整个上样淋洗洗脱过程中流速保持 <1 mL/min）
(3) 重新定容：洗脱液定容至 2 mL，0.22 μm 滤膜过滤，供 HPLC 上样测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：214 nm
流动相：A：甲醇 B：0.025 mol/L 磷酸二氢钾
洗脱方式：等度洗脱，A：B=5：95
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 0.2 mg/g 酸奶中有机酸的添加回收结果
图 1 添加水平为 0.2 mg/g 酸奶中有机酸检测的液相色谱图
五、订购信息
