面霜中氢醌检测的固相萃取方法（Copure® PSA）
- 2019-08-12 15:50:53
- 逗点生物
一、样品提取
称取 0.50 g 面霜（精确至 0.01g）置于 50 mL 离心管中，加入 3 mL 饱和 NaCl 溶液，5 mL 提取液（甲基叔丁基醚：正己烷 =3:1, v/v），涡旋混匀，振荡提取 5 min，4000r/min 离心 5 min，收集上清液；再加 5 mL 提取液重复提取一次，合并上清液，将上清液定容到 10 mL，取 5 mL 清液，加入 2.5 mL 正己烷，混匀待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® PSA，60 mg/6 mL
(1) 活化：加 5 mL 甲基叔丁基醚 / 正己烷 (1:1, v/v)活化。(2) 上样和洗脱：将待净化液转移至固相萃取柱中，用2×2.5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加入6 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液（整个过程控制流速在 1mL/min 以内）。
(3)重新溶解：洗脱液于40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加 1 mL 甲醇溶解，经 0.22 μm 滤膜过滤，供 HPLC 测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Phenomenex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：280 nm
流动相：A：水 B：甲醇
洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件
流速：0.8 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 10.0 mg/kg 面霜中氢醌的添加回收结果
图 1 添加水平为 10.0 mg/kg 面霜中氢醌的液相色谱图
五、订购信息
