QuEChERS 方法用于宠物粮中抗氧化剂含量的检测

2019-08-12 16:03:19
逗点生物
简介:本方法适用于宠物粮中抗氧化剂的测定

一、样品提取

准确称取粉碎好的宠物粮(狗粮)2.0 g 于 50 mL 离心管中,加入 8 mL 水,涡旋 1 min;加入 10 mL 乙腈,涡旋 1 min;最后加入 QuEChERS 萃取盐包(4.0 g 无水硫酸镁、1.0 g 氯化钠、1.0 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠),用力振摇 1 min,4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。

二、样品净化

取上层待净化乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管(900 mg MgSO4、150 mg PSA 和 15 mg GCB) 中,涡旋1 min,4000 r/min 离心 5 min。取上清液 2 mL 转移至另一试管中,40 ℃下氮吹至干,用 1 mL 乙腈复溶,过 0.22 μm 滤膜,待上机测试。

三、仪器条件

设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex®-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD 检测器
检测波长:280 nm
流动相:A:0.1 % 甲酸水 B:甲醇
洗脱方式:梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件

流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL

四、实验结果

表 2 5.0 mg/kg 宠物粮中抗氧化剂的添加回收结果


图 1 添加水平为 5.0 mg/kg 宠物粮中抗氧化剂的液相色谱图

五、订购信息