花生油中黄曲霉毒素 B1 含量检测的多功能净化柱法 (Copure® 226 多功能净化柱 )
- 2019-08-13 13:21:21
- 逗点生物
一、样品提取
称取花生油5.0 g样品，加入20 mL 提取液（84%乙腈-水溶液）混匀；超声提取 30 min，8000 r/min 离心20 min，收集上清液。二、样品净化
实验材料：Copure® 226 多功能净化柱
(1) 向试管中加入 5 mL 样品提取液。(2) 将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。
(3) 将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP 管中。
(4) 取 2 mL 净化提取液，氮吹至干，用 1 mL 初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析。
三、仪器条件
质谱仪：TSQ Endura色谱柱：Hypersil Gol.D aQ (2.1 mm×100 mm, 1.9 µm)
流动相：A：0.1 % 甲酸水溶液
B：0.1 % 甲酸甲醇溶液
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
流速：0.35 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：5 µL
离子源：电喷雾 (ESI)
扫描模式：正离子
检测方式：多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数
表 3 黄曲霉毒素 B1 的母离子和子离子参数表
四、实验结果
表 4 20 µg/kg 花生油中黄曲霉毒素 B1 的添加回收结果
图 1 添加水平为 20 µg/kg 花生油中黄曲霉毒素 B1 检测的色谱图
五、订购信息
