银杏提取物中山奈酚和异鼠李素的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-21 16:16:59
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取 0.5 g 银杏提取物胶囊置于 50 mL 离心管中，用70 % 甲醇水定容至 20 mL，于振荡器振荡提取 30 min，取 0.5 mL 溶液到另一个 50 mL 离心管中，用水定容至 20mL，振荡混匀，溶液备用。二、SPE 柱净化
实验材料： Copure® HLB，30 mg/1 mL
(1) 活化：HLB 使用前用 1 mL 甲醇活化，1 mL 水平衡。(2) 上样和洗脱：取 1 mL 备用液过柱，弃去流出液；用1 mL 5 % 甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 2 mL甲醇洗脱，收集洗脱液。（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：取洗脱液 1 mL 经 0.22 μm 滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 紫外检测器
检测波长：363 nm
等度洗脱：A：甲醇 B：0.1 % 甲酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A：B=70：30
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 10.0 mg/kg 银杏提取物基质中山奈酚和异鼠李素的添加回收结果
图 1 添加水平为 10.0 mg/kg 银杏提取物基质中山奈酚检测的液相色谱图
图 2 添加水平为 10.0 mg/kg 银杏提取物基质中异鼠李素检测的液相色谱图
五、订购信息
