血清中非甾体类消炎药检测的快速萃取方法（CommaSep® SLE）
- 2019-08-22 14:59:37
- 逗点生物
图 1 使用 CommaSep® SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程
一、样品提取
将血清样品用 1 % 的甲酸 (1:1, v/v) 稀释并混匀，使样品最终的 pH 在 3.2 左右。取一部分空白血清备用；剩下的空白血清加入一定体积的舒林酸储备液，配制成浓度为 0.7mg/L 的舒林酸加标血清。二、SLE 柱净化
(1) 上样：向 SLE 柱中加入 1 mL 预处理的样品，加负压启动流速 (5-15 秒 )，然后让样品吸附于填料中约 5 分钟。(2) 洗脱：向柱中加入 4 mL 甲基叔丁基醚。使溶剂通过重力流出并收集洗脱液，然后再向柱中加入 4 mL 的甲基叔丁基醚。在收集结束后加适当的正力或负压 (-15" Hg)2 分钟并收集最终洗脱出的溶剂。
(3) 重新溶解：将上述收集的提取液于 35 ℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓气流去除溶剂，使其浓缩至近干。取
1 mL 甲醇 - 水 (40:6, v/v) 定容，供液 HPLC 分析。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：268 nm
流动相：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A：B=50：50
柱温：室温
流速：1 mL/min
进样体积：20 µL
四、实验结果
表 1 舒林酸的回收率
