海参中敌敌畏等21种有机磷农 药多残留的 UPLC-MS/MS 测定 （Lipoclean 磷脂去除柱）
- 2022-03-25 16:34:51
- 逗点生物
一、样品提取
称取 5.0 g 经泡发的海参于 50 mL 离心管中，加 3 mL 水，加一颗陶瓷均质子，2500 rpm 涡旋 1 min，加入 10 mL 乙腈，
2500 rpm 涡旋 5 min，加入 QuEChERS 盐包（4 g 无水硫酸镁，
1 g 氯化钠，1 g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠）立即手动
打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，上
层乙腈层待净化。
二、样品净化
准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀，重力作用下全部过 Lipoclean 小柱，抽干，收集全部流出液，混匀，过 0.22
µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二步骤操作得空白基质提取液，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的
混合标准液用空白基质提取液定容至 1 mL，配制成浓度为 0，
10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm)
流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min
柱温：35℃
进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI；
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380n℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 海参中 21 种有机磷农药加标回收结果（0.1 mg/kg）
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COQ050010H | 4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠，50mL离心管 |
50支/盒 |
| COLIP3300 | Copure® Lipoclean, 磷脂去除柱300mg/3mL |
50支/盒 |
| CS211003ODS |
CommaSil® ODS色谱柱，2.1mm×100mm，3µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-NL |
尼龙/Φ13mm/0.22μm/有机系 |
100个 /盒 |
| MF047-22-MCE |
MCE/Φ47mm/0.45μm/水系 |
200片 /盒 |
| MF047-22-NL |
尼龙滤膜，直径47mm，孔径0.22µm，水系 |
200片 /盒 |
| SC2-1 |
2mL蓝色聚丙烯盖，9-425 |
100个 /盒 |
| V2-AL |
2mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32mm，9-425 |
100个 /盒 |
