食品中罗丹明 B 的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® MCX）
- 2022-04-06 13:18:07
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取2.0 g番茄酱置于50 mL离心管中，加入10 mL 含0.1%甲酸的甲醇水溶液，混匀，置于涡旋仪上以 2500 rpm 涡旋 15
min，5000 r/min 离心 5 min，待净化。
二、样品净化（Copure® MCX，60 mg/3 mL）
活化：MCX 柱依次加入 3 mL 甲醇活化，3 mL 水平衡。上样和洗脱：取上述待净化液 1 mL 加入经活化的小柱中，重
力作用下待液体流尽，依次加入 3 mL 0.1% 甲酸水溶液、3 mL
水，3 mL 甲醇淋洗固相萃取柱，弃去流出液。用 6 mL 5% 氨
水甲醇溶液进行洗脱，收集洗脱液，于 45℃氮吹至尽干。
重新溶解：残渣用含 0.1% 甲酸的乙腈水溶液定容至 1 mL，混
匀过 0.22 µm 尼龙滤膜，供上机测试。
三、溶液配制
0.1% 甲酸的甲醇水溶液：取 1 mL 甲酸，用 50% 甲醇水溶液定容至 1000 mL。
0.1% 甲酸的乙腈水溶液：取 0.1 mL 甲酸，加 35 mL 乙腈，
用水定容至 100 mL。
四、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3 µm)
流动相：A：水（0.1% 甲酸）
B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min
柱温：35℃
进样量：1 µL
质谱条件
离子源：HESI（正离子模式）
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：12 arb
辅气压力：10 arb
离子传输管：350℃
辅气温度：420℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
实验结果
表 3 番茄酱中罗丹明 B 加标回收实验结果（10 μg/kg）
添加水平为 10 μg/kg 番茄酱中罗丹明 B 检测色谱图及线性相
关系数如下：
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COMCX360 | Copure® MCX 固相萃取柱，60 mg/3 mL |
25支/盒 |
| CS211003ODS | CommaSil® ODS 色谱柱，2.1 mm×100 mm，3 µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
Biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 μm/ 水系 |
200片/盒 |
| MF047-22-PTFE |
PTFE 滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
200片/盒 |
| SF130-22-NL |
尼龙针式过滤器，直径 130 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
100个/盒 |
| SC2-5 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，9-425 |
100个/盒 |
