分子印迹固相萃取 - 高效液相色谱法检测鱼肉中孔雀石绿
- 2022-04-06 13:47:50
- 逗点生物
一、样品提取
鱼去鳞、皮，沿背脊取肌肉，粉碎均匀后，取鱼肉试样 2 g( 精确至 0.01g)，加入 2 g NaCl，再加入 15 mL 70% 乙腈水，涡旋震荡 10min，超声提取 10 min，以 10000 r/min 转速离心 5 min，移取全部上清液至离心管中；将所得的上清液中加入等体积的去离子水，混匀，作为待净化液。二、样品净化
活化：依次用 3 mL 乙腈和 3 mL 去离子水平衡 MISPE 柱；上样和淋洗，移取所得样品提取液过柱，再用 3.0 mL 的水淋洗，弃去淋洗液；洗脱：用 3.0 mL 甲醇 - 乙酸（9:1，V/V）洗脱，收集洗脱液；重新溶解：洗脱液经氮吹浓缩至近干，用 1.0 mL 乙腈溶解，过 0.45 µm 有机滤膜，进行上机测定。注：整个过程控制流速不要超过 1 mL/min。
三、仪器条件
液相色谱条件仪器：UltiMate 3000（Thermofisher Scientific）
色谱柱：Agilent C18 (4.6 mm×250 mm，5 µm)
流动相：乙腈：50mM 乙酸铵 (0.1% 乙酸 )=60:40
检测波长：620 nm
流速：1.2 mL/min
柱温：30℃
进样量：20 µL
四、实验结果
表 1 鱼肉中孔雀石绿加标回收实验结果
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COMG3200 | Copure® 孔雀石绿分子印迹柱，3 mL |
30支/盒 |
| SDC-3000 |
多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-PTFE |
PTFE 针式过滤器，直径 13 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
100个 /盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，白色 PTFE/ 红色硅胶垫，9-425 |
100个 /盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个 /盒 |
