人参中人参皂苷检测的固相萃取方法（Copure®D101大孔树脂净化柱）
- 2022-08-15 13:46:23
- 逗点生物
人参中人参皂苷检测的固相萃取方法（Copure®D101大孔树脂净化柱）
本方法可用于检测人参、西洋参、花旗参等参类及其制品中的人参皂苷的检测
一、样品提取
称取经Copure®旋风磨（货号：TWM160）粉碎后的1 g人参样品，加水50 mL，超声20 min，取出，离心后取上清液于另一干净试管，重复提取一遍，合并提取液，摇匀，取10 mL，待净化。
备注：加标样品为经预处理不含本底的空白样品。
二、样品净化（Copure®D101大孔树脂净化柱）
活化：向大孔树脂净化柱中加入10 mL甲醇活化，10 mL水平衡大孔树脂净化柱。
上样和洗脱：将待净化液的样品加入已经活化好的大孔树脂净化柱中，用加入10 mL 水淋洗大孔树脂净化柱，弃去淋洗液。用25 mL 70%甲醇水溶液洗脱大孔树脂净化柱，
收集洗脱液，水浴蒸干，残渣以甲醇溶液定容至1mL，过PTFE滤膜，上机。
三、仪器条件
仪器：液相色谱仪，ThermoFisher U3000
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相：A：水 B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：1.0 mL/min
柱温：35℃
进样量：20 μL
检测器：紫外检测器
检测波长：203 nm
表1 梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0.0 |
82 |
18 |
40.0 |
79 |
21 |
42.0 |
74 |
26 |
46.0 |
68 |
32 |
55.0 |
60 |
40 |
65.0 |
60 |
40 |
75.0 |
0 |
100 |
80.0 |
82 |
18 |
90.0 |
82 |
18 |
四、实验结果
（1）加标回收实验结果
表2 三种人参皂苷的加标回收结果
目标物 |
加标浓度 （mg/kg） |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD（%，n=3） |
||
RG1 |
500 |
89.34 |
87.03 |
85.74 |
87.37 |
2.09 |
RE |
500 |
98.38 |
106.0 |
103.4 |
102.6 |
3.79 |
RB1 |
500 |
95.17 |
90.86 |
92.19 |
92.74 |
2.38 |
（2）三种人参皂苷色谱图
图1 三种人参皂苷的色谱图
五、订购信息
货号 |
描述 |
包装 |
COD101124000 |
Copure®D101大孔树脂净化柱，4g/12mL |
50支/盒 |
BN24 |
biocomma® 智能水浴氮吹仪 |
1台/箱 |
TWM160 |
BIOCOMMA®旋风磨 |
1台/箱 |
SF130-22-PTFE |
PTFE针式过滤器，直径13 mm，孔径0.22 μm，有机系 |
100个/盒 |
SC2-1 |
2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
V2-AL |
2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
