乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案（Copure® MCX）
- 2022-09-16 09:52:04
- 逗点生物
乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案（Copure® MCX）
《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法
一、样品提取
准确称取1 g样品于干净离心管中，加入7.5 mL 5%三氯乙酸溶液和2.5 mL乙腈，涡旋混匀后超声提取10 min，再振荡提取10 min，12000 r/min离心5 min，取上清液于另一干净离心管中，重复上述操作一次，合并两次提取液，若提取液浑浊可多加一次低温离心，取上清液5 mL，加入5 mL水，混匀，作为待净化液，待过柱净化。
二、样品净化（Copure® MCX,60mg/3mL）
活化：5 mL甲醇、5 mL水
上样：上述待净化液
淋洗：5 mL水，5 mL甲醇
洗脱：6 mL 8%氨水甲醇
收集全部洗脱液，50℃下氮吹干，残留物用1 mL流动相定容，涡旋混匀1 min，过尼龙滤膜，上机测定。
三、标准曲线溶液的制备
取适宜浓度的标准品，用流动相配制成上机浓度分别为200 μg/L，500 μg/L，1000 μg/L，2000 μg/L，5000 μg/L，10000 μg/L的标点，得到标准曲线。
四、仪器条件
（1）色谱条件
仪器：液相色谱仪，Thermo Fisher U3000
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)
流动相：A：离子对缓冲试剂 B：乙腈
洗脱方式：A：B=85:15，12 min
流速：1 mL/min
柱温：40℃
检测波长：240 nm
进样量：20 μL
五、实验结果
表1 乳粉中三聚氰胺加标回收实验结果
加标水平 回收率1（%） 回收率2（%） 回收率3（%） 平均回收率（%） RSD（%） 2 mg/kg 85.9 88.5 92.3 88.9 3.22 10 mg/kg 82.8 88.1 87.7 86.2 3.42 20 mg/kg 80.6 90.1 86.9 85.9 4.83
图1 1000 μg/L三聚氰胺标准品液相色谱图
图2 添加水平为2 mg/kg时牛初乳粉中三聚氰胺液相色谱图
图3 三聚氰胺校准曲线
图4 三聚氰胺光谱图
六、订购信息
货号 |
描述 |
包装 |
COMCX360 |
Copure®MCX净化柱，60mg/3mL |
50支/盒 |
SDC-3000-D |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
SF130-22-NL |
Nylon针式过滤器，直径13 mm，孔径0.22 μm，有机系 |
100个/盒 |
SC2-1 |
2 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425 |
100个/盒 |
V2-AL |
2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
