生活饮用水中灭草松检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-07-29 14:45:59
- 逗点生物
一、样品提取
取自来水样1 L，用磷酸调节pH=3.0，超声20 min，静置过夜；取 50 mL 水样待净化。二、SPE 净化
实验材料： Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1) 活化：加入 6 mL 甲醇，6 mL 水活化柱子，弃去流出液。(2) 淋洗和洗脱：加入待净化水样，待样品快流尽时，加入 6 mL pH=3.0 磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加3×2 mL 甲醇洗脱，收集流出液（整个过程保持流速 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：于 50 ℃氮气吹至近干，加甲醇定容至 1mL，旋涡混匀，经0.22 μm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Ultimate XB-C8 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：224 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱方式：等度洗脱，A：B=55：45
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 4.0 μg/L 自来水中灭草松的添加回收结果
图 1 添加水平为 4.0 μg/L 自来水中灭草松检测的液相色谱图
五、订购信息
