QuEChERS AOAC 方法用于黄瓜中农药多残留的检测
- 2019-07-29 15:39:33
- 逗点生物
一、样品提取
将黄瓜在 -18 ℃下冷冻,彻底粉碎。准确称取粉碎好的黄瓜15.0 g于50 mL离心管中,加入15 mL 1 %乙酸乙腈溶液,再加入 QuEChERS 萃取盐包(6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠),涡旋 10 min,4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。二、样品净化
取待净化的上层乙腈层8 mL于15 mL QuEChERS净化管(1.2g MgSO 4 和 400 mg PSA) 中,涡旋 1 min,4000 r/min 离心5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 μm 滤膜,待上机测试。三、仪器条件
质谱仪:API 4000色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm)
流动相:A: 0.1 % HCOOH+10 mL 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH 和
0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 )
B:甲醇
洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱

流速:0.35 mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:5 μL
离子源:电喷雾 (ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测 (MRM)
表 2 质谱仪离子源参数

表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

四、实验结果
表 4 0.05 mg/kg 黄瓜中农药多残留的添加回收结果

图 1 添加水平为 0.05 mg/kg 黄瓜中农药多残留检测色谱图
五、订购信息






