鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法（Copure® MCX）
- 2019-07-31 10:32:44
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取均质后的鱼肉 5.0 g 于 50 mL 离心管中，加入三氯甲烷 15 mL、甲醇 14 mL、6 mL 0.1 mol/L 硫酸，涡旋 2
min，4000 r/min 离心 3 min，取上清液加入 250 mL 的分液
漏斗中，继续加甲醇 14 mL，4000 r/min 离心 3 min，取上
清液合并加入 250 mL 的分液漏斗中；分液漏斗中加入 2 mL
2 mol/L 氢氧化钾，加入 30 mL 二氯甲烷，振摇分层，取下
层液，继续加入 30 mL 二氯甲烷，振摇分层，取下层液合并，
于 40℃旋蒸至近干，加 6 mL 5% 乙酸水溶液溶解，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure®MCX，60mg/3mL）
活化：MCX 固相萃取柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL 5% 乙酸水溶液活化。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液，弃去流出液，
加 5 mL 5%乙酸水溶液、5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；
加 15 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集流出液（上样、洗脱过程保
持流速 1 mL/min）。
重新溶解：洗脱液 40℃下氮吹至近干，用 1 mL 甲醇溶解，
经 0.22 µm 滤膜过滤，供 HPLC 测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：280 nm
流动相：A：甲醇
B：0.5% 高氯酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A: B=30: 70
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 µL
四、实验结果
表 1 2.0 m/kg 鱼肉中甲氧苄啶的添加回收结果
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COMCX360 | Copure® MCX 固相萃取柱，60 mg/3 mL |
50支/盒 |
| SF130-22-NL | 尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系 |
100个/盒 |
| MF047-45-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系 |
200片/盒 |
| MF047-45-PTFE |
PTFE/Φ47 mm/0.45 µm/ 有机系 |
200片/盒 |
| V2-AL |
2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 |
100个/盒 |
| SC2-5 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 |
100个/盒 |
| SPEMF12G |
12 位固相萃取负压装置，玻璃缸体 |
1个/盒 |
