猪肉中 β- 受体激动剂检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

2019-07-31 16:11:34

逗点生物

简介：《GB/T 21313-2007 动物源性食品中 β- 受体激动剂残留检测方法液相色谱 - 质谱 / 质谱法》

一、样品提取

称取均质猪肉试样 10.00 ｇ试样 ( 精确至 0.01 g)，加入15 mL pH=5.2 的乙酸 - 乙酸铵缓冲溶液，1000 r/min 匀浆 1 min，再加入 β- 葡萄糖醛酸苷肽酶 / 芳香磺酸酯酶溶液100 µL，于37 ℃±1 ℃振荡酶解过夜。取出冷却后，10 ℃ 9500 r/min 离心 10 min。取全部上清液。待净化。

二、SPE 柱净化

实验材料： Copure® MCX，200 mg/6 mL

(1) 活化：加入 6 mL 甲醇、6 mL 水、6 mL 0.1 mmol/L 高氯酸 (pH=4.0) 溶液活化。
(2) 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，过柱，弃去滤液，用 2 mL 甲醇、2 mL 2 % 甲醇水溶液淋洗，最后用 7 mL 5 % 氨化甲醇洗脱。
(3) 重新溶解：洗脱液缓慢氮气流条件下吹至近干，用甲醇 -0.1 % 甲酸水溶液溶解定容至 1.0 mL，涡旋混匀 1min，用于 LC-MS/MS 测定。