辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法（Copure® 专用柱 )
- 2019-08-05 16:31:32
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取辣椒粉0.5 g于15 mL离心管中，加入5 mL正己烷，涡旋混合 1 min，超声 5 min，3000 r/min 离心 5min，取上清液；上述步骤重复提取 4 次，合并所有上清液，于 40℃下氮吹浓缩至约 4 mL，待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® MIP SuDan，500 mg/6 mL(1) 活化：苏丹红分子印迹柱使用前用 5 mL 正己烷活化。
(2) 上样和洗脱：往柱中加入待净化液；再加入 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液，再加 5 mL 乙酸乙酯进行洗脱，收洗脱液。
(3) 重新溶解：洗脱液 40 ℃氮吹近干，1 mL 乙腈定容，涡旋 1 min，经滤膜过滤供 HPLC 测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：CommaSil® ODS(4.6 mm×150 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
波长：478 nm
梯度洗脱：A：乙腈 B：0.1 % 甲酸水溶液
表 1 梯度洗脱条件
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 2 5.0 mg/kg 辣椒粉中苏丹红的添加回收结果
图 1 添加水平为 5.0 mg/kg 苏丹红标准液相色谱图
五、订购信息
