果蔬汁类饮料中合成着色剂检测的固相萃取方法（Copure® PA）

2019-08-06 10:09:21

逗点生物

简介：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》

一、样品提取

称取试样 1.00 g( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管中，加入 6 mL 去离子水，涡旋 30 s，超声振荡提取 15 min，4000 r/min 离心 5 min，取上清液。剩余残渣再加入6 mL 去离子水，重复操作一次。合并两次上清液。用 20 %柠檬酸溶液调节溶液 pH=3 ~ 4，待上样。

二、SPE 柱净化

实验材料：Copure® PA，500 mg/6 mL

(1) 活化：净化前用 5 mL 甲醇、5 mL 去离子水活化。
(2) 上样和洗脱：将提取液以 1 mL/min 的速度过柱，弃去滤液，用 5 mL 淋洗液（甲醇：甲酸：水 =4:2:4）淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，再用 6 mL 10 % 氨化甲醇溶液洗脱并收集洗脱液。
(3) 重新溶解：45 ℃缓慢氮吹至近干，加 2 mL 混合流动相（A:B=1:1）溶解。涡旋混合 1 min，过 0.45 μm 亲水PTFE 滤膜，待上机测试。