植物油中苯并 (a) 芘检测的分子印迹固相萃取方法 （Copure® 专用柱）
- 2019-08-06 11:22:43
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取植物油样品 0.4 g 于 15 mL 离心管中加入 5 mL正己烷，涡旋 1 min。待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® BAP，500 mg/6 mL
(1) 活化：苯并芘分子印迹柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 正己烷活化。(2) 上样和淋洗：往柱中加入待净化液；加入 5 mL 正己烷淋洗，弃去流出液；加入 6 mL 二氯甲烷洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：洗脱液中加 1 mL 乙腈，40 ℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1 mL，涡旋 0.5 min，经 0.22 μm 滤膜过滤，供 HPLC 测试。
三、仪器条件
设 备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2475 荧光检测器
检测波长：发射波长：406 nm 激发波长：384 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱方式：等度洗脱，A: B=88: 12
流速：1 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘添加回收结果
图 1 添加水平为 0.05 mg/kg 植物油中的苯并 (a) 芘检测的液相色谱图
五、订购信息
