油炸品中丙烯酰胺检测的固相萃取方法（Copure® HLB）
- 2019-08-08 14:07:26
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取 1.00 g（精确到 0.01 g）剪碎的油条置于 50 mL离心管中，加入 10 mL 乙腈，振荡提取 10 min，4000 r/min 离心 5 min，上清液转移至 100 mL 梨形瓶中；再加入10 mL 乙腈重复提取一次，合并滤液，加 4 mL 水，50 ℃旋转蒸发至约 2 mL 溶液，备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® HLB，60 mg/3 mL
(1) 活化：HLB 使用前用 3 mL 甲醇，3mL 水活化。(2) 上样和洗脱：取备用液过柱，加 3 mL 水到梨形瓶清洗一次再全部转移到柱子，收集全部流出液，抽干小柱（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：流出液加水定容至 6 mL，经 0.22 μm 滤膜过滤，供上机测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：210 nm
流动相：A：水 B：甲醇
洗脱方式：等度洗脱，A：B=90：10
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 0.3 mg/kg 油条中丙烯酰胺的添加回收结果
图 1 添加水平为 0.3 mg/kg 油条中丙烯酰胺检测的液相色谱图
五、订购信息
