食用植物油中辣椒素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
- 2019-08-08 16:37:15
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取 0.5 g 试样于 50 mL 离心管中，加入 500 μL二氯甲烷，再加入 3 mL 2 % NaOH 溶液，涡旋 10 min，混匀，4000 r/min 离心 10 min，移出水层，残余物再用 3 mL 2 % NaOH 溶液重复提取一次，合并水相，用稀硫酸（水：浓硫酸 =1:15, v/v）调节 pH 至 2 ～ 3 之间，备用。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® C18，500 mg/6 mL
(1) 活化：C18 柱使用前用 5 mL 乙腈、5 mL 水活化。(2) 上样和洗脱：取备用液全部过柱，弃去流出液；加5 mL水淋洗，弃去流出液；抽干小柱，加5 mL乙腈洗脱，收集洗脱液（上样、洗脱过程流速控制在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：洗脱液于 50 ℃氮吹至近干，用 1 mL 80 %甲醇水溶液溶解，经0.45 μm有机滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
仪器：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2475 荧光检测器
检测波长：激发波长：229 nm 发射波长：320 nm
流动相：A：水 B：甲醇
洗脱方式：等度洗脱，A：B=20：80
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 食用植物油中辣椒素的添加回收结果
图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 植物油中天然辣椒素检测的液相色谱图
图 2 添加水平为 0.5 mg/kg 植物油中合成辣椒素检测的液相色谱图
五、订购信息
