皮革中六价铬含量的测定（Copure® 专用柱）
- 2019-08-09 17:00:00
- 逗点生物
一、样品提取
(1) 称取 2.0 g 剪碎的皮革样品，吸取 100 mL 脱气后的萃取液 (22.8 g 三水磷酸氢二钾溶于 1 L 水中，用磷酸调节pH 至 8±0.1，再用氮气或氩气排出氧气 ) 加入皮革样品，盖上瓶塞。(2) 在机械震荡器上震荡 3 h，萃取 Cr 6+ 。
(3) 萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5-8.0，如果不在此范围，则需重新提取。
二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® PA，500 mg/6 mL
(1) 活化：5 mL 甲醇，5 mL 水，10 mL 萃取液。(2) 上样和洗脱：取 10 mL 待净化液过柱，收集流出液于25 mL 容量瓶中，用 10 mL 萃取液洗脱，一并收集，用萃取液定容至刻度。
三、六价铬含量测定
(1) 移取净化后的溶液于 25 mL 容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的 3/4，加入 0.5 mL 磷酸溶液和 0.5 mL 二苯卡巴肼溶液 (1 %，酸性 ) 用萃取液定容，摇匀，静置 15 min。(2) 以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。
(3) 每次测试样品，同时取净化后的溶液于 25 mL 容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。
(4) 将上述溶液用 1 cm 比色皿在 540 nm 处测量吸光度。
四、实验结果
1、校正曲线绘制配制 1 μg/mL 的六价铬标准溶液，使用 7 个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min 后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色，作为参比。以六价铬浓度 (1 μg/mL) 作为X 轴，以吸光度作为 Y 轴绘制标准曲线。
2、皮革样品中 0.4 ppm 加标回收结果
表 1 皮革样品中 0.4 ppm 加标回收结果
五、订购信息
