奶粉中香草醛检测的固相萃取方法（Copure® MAX）
- 2019-08-12 15:54:24
- 逗点生物
一、样品提取
称取奶粉 5.00 g（精确到 0.01 g）到 50 mL 离心管，加20 mL水，振荡5 min，于4000 r/min离心8 min，待净化。二、SPE 柱净化
实验材料：Copure® MAX，150 mg/6 mL
(1) 活化：MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇，6 mL 水活化。(2) 上样和洗脱：加入待净化液 10 mL，弃去流出液；用6 mL 5 % 氨水，6 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 6 mL 5 % 甲酸 - 甲醇溶液洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1 mL/min）。
(3) 重新溶解：于 40 ℃氮气缓慢吹至近干，加 1 mL 初始流动相溶解，经0.22 μm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：280 nm
流动相：A：2 % 乙酸水溶液 B：甲醇
洗脱方式：等度洗脱，A：B=70：30
流速：5.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 5.0 mg/kg 奶粉中香草醛的添加回收结果
图 1 添加水平为 5.0 mg/kg 奶粉中香草醛检测的液相色谱图
五、订购信息
