婴儿沐浴露中尼泊金酯药物检测的快速萃取方法
- 2019-08-22 14:48:57
- 逗点生物
图 1 使用 CommaSep® SLE 液液萃取柱进行液液萃取的流程
一、样品提取
向 0.25 g 加标 (10 mg/mL) 的婴儿沐浴露样品中加入 0.63mL 丙酮，加入 0.3 mL 1 % 氯化钠溶液，涡旋振荡 30 s，静置 30 s，以 3000 r/min 离心 10 分钟，收集上清液。二、SLE 柱净化
(1) 上样：向 SLE 柱中加入上述预处理的样品，通过短暂的负压 (10" Hg，5~10 秒 ) 使样品完全进入柱床中。(2) 洗脱：向柱中加入 5 mL 乙酸乙酯，使溶剂通过重力流出并收集洗脱液。在收集结束后加适当负压 (5"-10" Hg)并收集最终洗脱出的溶剂。
(3) 重新溶解：将上述收集的提取液于 45℃左右的温度低真空下浓缩，再用缓氮气流去除乙酸乙酯，使其浓缩至近干。取 1 mL 甲醇 - 水 (40:60, v/v) 定容，供液 HPLC 分析。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：254 nm
流动相：A：乙腈 B：水
洗脱方式：梯度洗脱
表 1 梯度洗脱条件
柱温：室温
流速：1 mL/min
进样体积：20 µL
四、实验结果
表 2 尼泊金酯的回收率
