中药材 30 种禁用农残的 UPLC-MS/MS 测定

2022-03-25 16:34:51

逗点生物

简介：本方法适用于中药材 30 种禁用农残的 UPLC-MS/MS 测定

一、样品提取

准确称取经粉碎的样品 3.0 g 于 50mL 离心管中，加入 1%
冰醋酸水溶液 15 mL，涡旋混合 15 min。精密加入乙腈 15
mL，涡旋混匀，置摇床上剧烈振荡（500 次 /min）5 min。
加入 QuEChERS 萃取盐包（Cat.No.COQP6150），立即摇散，
剧烈振摇（500 次 /min）3 min，冰浴 10 min，以 4000 r/
min 离心 5 min。

二、净化

取上述溶液上清液 9 mL 置于萃取净化管（Cat.
No.COQ015050H）中，振摇 5 min 使之充分混匀，以 4000
r/min 离心 5 min，精密吸取上清液 5 mL 置氮吹仪上于
40℃水浴浓缩至约 0.3 mL，用乙腈定容至 1 mL，超声振荡
2 min，涡旋混匀，离心，取上清液过滤，收集续滤液。

三、基质标准曲线溶液的制备

取空白基质样品 3 g，一式 6 份，同供试品溶液的制备方法
处理至“5 mL 置氮吹仪上于 40℃水浴浓缩至约 0.3 mL”，
分别加入混合对照品溶液（100 µg/L）50、100 µL，混合
对照品溶液（2000 µg/L）25、50、100、200 µL，用乙腈
定容至 1mL，涡旋混匀，过微孔滤膜（0.22 µm），取续滤液，
即得。