食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定
- 2022-04-06 09:21:27
- 逗点生物
一、样品提取
大米：称取经粉碎的大米样品 10.0 g，加入 40 mL 80% 甲醇水，涡旋 10 min，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液
加 40 mL 水稀释，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。
酱油：称取 10.0 g 酱油，用甲醇定容至 20 mL，涡旋提取 10
min，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水
稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。
红酒 : 称取 20.0 g红酒于 50 mL离心管中，用甲醇定容至刻度，
摇匀，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水
稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。
二、样品净化
免疫亲和柱上接 20 mL 上样器，准确移取上述滤液 10 mL 加入上样器中，重力作用下待其自然流尽，然后加入 10 mL 水淋洗，
弃去全部流出液，抽干小柱。用 2 mL 甲醇进行洗脱，收集流
出液。整个过程控制流速不要超过 1 秒 / 滴。将收集的洗脱
液于 40℃氮吹至近干，加 1 mL 70% 乙腈水涡旋混匀，过 0.22
µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm，1.8 µm)
流动相：A：水（0.1% 甲酸）
B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.35 mL/min
柱温：30℃
进样量：2 µL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：38 arb
辅气压力：8arb
离子传输管：300℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
实验结果
表 3 食品中 T-2 毒素加标回收实验结果
标曲配制：直接采用 70% 乙腈水溶液配制。
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COAFT2103 | Copure® T-2 毒素免疫亲和柱，3 mL |
50支/盒 |
| CS215018ODS | CommaSil® ODS色谱柱，2.1mm×100mm，3µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-NL |
尼龙 /Φ13 mm/0.22 μm/ 有机系 |
100个/盒 |
| MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 μm/ 水系 |
200片/盒 |
| MF047-22-NL |
NL 滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，水系 |
200片/盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
