小麦粉中三种真菌毒素检测的多功能净化柱法（Copure® 228 多功能净化柱)
- 2022-04-06 09:21:27
- 逗点生物
一、样品提取
称取 5.0 g 小麦粉，加入 20 mL 90% 乙腈水溶液混匀，涡旋振荡 10 min，5000 r/min 离心 5 min，收集上清液待净化。
二、样品净化（Copure® 228 多功能净化柱）
1. 向试管中加入 5 mL 提取液；2. 将 228 净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下缓慢
压净化柱至试管底部；
3. 将净化柱上部净化后的样品倒出至干净的离心管中；
4. 取净化液 2 mL，40℃氮吹至干，用 0.5 mL 初始流动相复溶，
过 0.22 µm PES 水系滤膜，供上机分析。
三、仪器条件
色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm，1.8 µm)
流动相：A：5 mmol/L 乙酸铵溶液（0.1% 甲酸）
B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：8 arb；
离子传输管：350℃
辅气温度：300℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
四、实验结果
表 3 小麦粉中三种真菌毒素的加标回收实验结果
各目标物检测色谱图如下：
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COAF22825 | 228 多功能净化柱，检测黄曲霉毒素 / 玉米赤霉烯酮 / 展青霉素 |
25支/盒 |
| CS215018ODS | CommaSil® ODS 色谱柱，2.1 mm×50 mm，1.8 µm |
1根/盒 |
| BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-PES |
PES/Φ13 mm/0.22 µm/ 水系 |
100支/盒 |
| MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系 |
200片/盒 |
| MF047-22-NL |
NL 滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，水系 |
200片/盒 |
| SC2-5 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32mm，9-425 |
100个/盒 |
