动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的 UPLC-MS/MS 分析 （Copure® MCX）
- 2022-04-06 13:50:45
- 逗点生物
一、样品提取
称取 2.0 g 样品于 50 mL 离心管中，加入浓度为 1 μg/mL 金刚烷胺 -D6 标准工作液 20 µL，加入 5 mL 2% 三氯乙酸水溶液，超声 10 min，5000 r/min 离心 5 min，上清液全部转移至 15 mL 离心管中，再向样品中加入 5 mL 2% 三氯乙酸水溶液按上述步骤重复提取一次，合并两次提取液，用乙腈定容至 10 mL待净化。二、SPE 净化（Copure®MCX, 60mg/3mL）
活化：向 MCX 柱中依次加入 3 mL 甲醇，3 mL 水和 3 mL 2% 甲酸水溶液进行活化。上样和洗脱：准确移取待净化液 5 mL 过柱，依次用 5 mL 2%甲酸水溶液，1% 甲酸乙腈淋洗，弃去全部流出液，抽干小柱，用 4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，45℃氮吹至干。
重新溶解：准确加入 1 mL 复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10）涡旋溶解，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机分析。
三、标曲配制
采用内标法定量，分别精密量取一定量的金刚烷胺和金刚乙胺混合标准液及内标溶液，用金刚烷胺复溶液（乙腈 - 甲醇 - 水=70:20:10）定容至 1 mL，配制成适当浓度的标准工作溶液。仪器条件 / 色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CS215018P（PFP，2.1 mm×50 mm，1.8 µm）
流动相：A：水（0.1% 甲酸）
B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表 1
表 1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min
柱温：35℃
进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380℃
辅气温度：420℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 动物源性食品中金刚烷胺和金刚乙胺加标回收实验结果
订购信息
| 货号 | 描述 |
包装 |
|---|---|---|
| COMCX360 | Copure® MCX 固相萃取柱，60 mg/3 mL |
50支/盒 |
| CS215018P |
CommaSil® PFP，2.1 mm×50 mm，1.8 µm |
1根/盒 |
| SDC-3000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
| SF130-22-NL |
尼龙 /Φ13 mm/0.22 μm/有机系 |
100个/盒 |
| MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 μm/ 水系 |
200片/盒 |
| MF047-22-NL |
NL 滤膜，直径 47 mm，孔径 0.22 µm，有机系 |
200片/盒 |
| SC2-1 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖，9-425 |
100个/盒 |
| V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶，带书写处 11.6*32 mm，9-425 |
100个/盒 |
