QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和 β- 受体激动剂类药物多残留的 UPLC-MS/MS 分析

2022-07-12 14:04:38
陈老师
简介

一、样品提取 

准确称取经均质的鸡肉样品 2.5 g 加入 50 mL QuEChERS 提 取管中,加入 4 mL 水,涡旋 30 s 混匀,再加入 10 mL 1% 乙酸乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,加入 QuEChERS 盐包(Cat. No.COQ050050H),涡旋 5 min,8000 r/min 高速离心 5 min,取上清液待净化(β- 受体激动剂为加标实验,故省 略酶解步骤)。 

二、样品净化 

取待净化的乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管中(Cat. No.COQ015601H),涡旋 5 min,8000 r/min 高速离心 5 min,取 1 mL 过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制 

称取空白鸡肉样品 2.5 g 按照上述一、二步骤操作;作为 空白基质底液。 分别精密量取一定量的混合标准液用空白基质底液定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 

四、仪器条件 

色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 表 1 梯度洗脱程序

时间/min

A/%

B/%

0

95

5

0.25

95

5

2.0

70

30

4.0

70

30

4.2

30

70

6.2

30

70

6.5

5

95

7.8

5

95

8.0

95

5

10.0

95

5

流速:0.4 mL/min 

柱温:30℃ 

进样量:5 µL 

质谱条件 

离子源:HESI 

电喷雾电压:3500 V 

鞘气压力:40 arb 

辅气压力:2 arb 

离子传输管:380℃ 

辅气温度:420℃



表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

名称

保留时间/min

母离子

子离子

特布特罗

2.23

226.025

125.012/152.0*

克伦特罗

3.93

276.975

202.917*/258.929

莱克多巴胺

3.51

302.062

164.03/*284.012

磺胺甲恶唑SMZ

4.89

253.912

108.012/155.946*

磺胺甲基嘧啶SM

3.54

264.95

155.929*/171.917

磺胺间甲氧嘧啶SMM

5.14

280.962

108.012/155.946*

磺胺喹恶啉SQ

5.43

300.925

108.012/155.946*

磺胺多辛SDM

5.38

310.95

108.012/155.929*

五、实验结果

表3 鸡肉中磺胺和β- 瘦肉精类兽药加标回收结果(20 µg/kg)



目标物

回收率(%)

平均回收率

(%)

RSD

(%)

1

2

3

4

特布特罗

67.07

69.97

61.52

62.99

65.4

3.9

克伦特罗

95.52

97.97

84.44

84.66

90.7

7.1

莱克多巴胺

88.56

90.07

85.98

83.05

86.9

3.1

磺胺甲恶唑SMZ

87.47

92.36

94.23

99.51

93.4

5.0

磺胺甲基嘧啶SM

88.97

91.83

95.72

104.16

95.2

6.6

磺胺间甲氧嘧啶SMM

91.24

96.24

96.00

95.57

94.8

2.4

磺胺喹恶啉SQ

78.21

79.55

73.99

79.17

77.7

2.6

磺胺多辛SDM

84.02

83.64

89.43

82.60

84.9

3.1 

订购信息


描述

包装

COQ050050H

Copure® 脂溶性兽残提取包套装,带 50 mL 离心管

50支/盒 

COQ015601H

Copure® 兽残净化管,15 mL 离心管

50支/盒 

CS211003ODS

CommaSil® ODS 色谱柱,2.1 mm×100 mm,3.0 µm

1根/盒 

BC-1000

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1台/箱 

SF130-22-NL

尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系

100个/盒 

MF047-22-MCE

MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系

200片/盒 

MF047-22-NL

NL 滤膜,直径 47 mm,孔径 0.22 µm,水系

200片/盒 

SC2-5

2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425

100个/盒 

V2-AL

2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm,9-425

100个/盒