QuEChERS 方法用于鸡肉中磺胺和 β- 受体激动剂类药物多残留的 UPLC-MS/MS 分析
- 2022-07-12 14:04:38
- 陈老师
一、样品提取
准确称取经均质的鸡肉样品 2.5 g 加入 50 mL QuEChERS 提 取管中,加入 4 mL 水,涡旋 30 s 混匀,再加入 10 mL 1% 乙酸乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,加入 QuEChERS 盐包(Cat. No.COQ050050H),涡旋 5 min,8000 r/min 高速离心 5 min,取上清液待净化(β- 受体激动剂为加标实验,故省 略酶解步骤)。
二、样品净化
取待净化的乙腈层 6 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管中(Cat. No.COQ015601H),涡旋 5 min,8000 r/min 高速离心 5 min,取 1 mL 过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
称取空白鸡肉样品 2.5 g 按照上述一、二步骤操作;作为 空白基质底液。 分别精密量取一定量的混合标准液用空白基质底液定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 表 1 梯度洗脱程序
时间/min |
A/% |
B/% |
0 |
95 |
5 |
0.25 |
95 |
5 |
2.0 |
70 |
30 |
4.0 |
70 |
30 |
4.2 |
30 |
70 |
6.2 |
30 |
70 |
6.5 |
5 |
95 |
7.8 |
5 |
95 |
8.0 |
95 |
5 |
10.0 |
95 |
5 |
柱温:30℃
进样量:5 µL
质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380℃
辅气温度:420℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 |
保留时间/min |
母离子 |
子离子 |
特布特罗 |
2.23 |
226.025 |
125.012/152.0* |
克伦特罗 |
3.93 |
276.975 |
202.917*/258.929 |
莱克多巴胺 |
3.51 |
302.062 |
164.03/*284.012 |
磺胺甲恶唑SMZ |
4.89 |
253.912 |
108.012/155.946* |
磺胺甲基嘧啶SM |
3.54 |
264.95 |
155.929*/171.917 |
磺胺间甲氧嘧啶SMM |
5.14 |
280.962 |
108.012/155.946* |
磺胺喹恶啉SQ |
5.43 |
300.925 |
108.012/155.946* |
磺胺多辛SDM |
5.38 |
310.95 |
108.012/155.929* |
五、实验结果
表3 鸡肉中磺胺和β- 瘦肉精类兽药加标回收结果(20 µg/kg)
目标物 |
回收率(%) |
平均回收率 (%) |
RSD (%) |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||
特布特罗 |
67.07 |
69.97 |
61.52 |
62.99 |
65.4 |
3.9 |
克伦特罗 |
95.52 |
97.97 |
84.44 |
84.66 |
90.7 |
7.1 |
莱克多巴胺 |
88.56 |
90.07 |
85.98 |
83.05 |
86.9 |
3.1 |
磺胺甲恶唑SMZ |
87.47 |
92.36 |
94.23 |
99.51 |
93.4 |
5.0 |
磺胺甲基嘧啶SM |
88.97 |
91.83 |
95.72 |
104.16 |
95.2 |
6.6 |
磺胺间甲氧嘧啶SMM |
91.24 |
96.24 |
96.00 |
95.57 |
94.8 |
2.4 |
磺胺喹恶啉SQ |
78.21 |
79.55 |
73.99 |
79.17 |
77.7 |
2.6 |
磺胺多辛SDM |
84.02 |
83.64 |
89.43 |
82.60 |
84.9 |
3.1 |
订购信息
|
描述 |
包装 |
COQ050050H |
Copure® 脂溶性兽残提取包套装,带 50 mL 离心管 |
50支/盒 |
COQ015601H |
Copure® 兽残净化管,15 mL 离心管 |
50支/盒 |
CS211003ODS |
CommaSil® ODS 色谱柱,2.1 mm×100 mm,3.0 µm |
1根/盒 |
BC-1000 |
biocomma® 多管涡旋混匀仪 |
1台/箱 |
SF130-22-NL |
尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系 |
100个/盒 |
MF047-22-MCE |
MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系 |
200片/盒 |
MF047-22-NL |
NL 滤膜,直径 47 mm,孔径 0.22 µm,水系 |
200片/盒 |
SC2-5 |
2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 |
100个/盒 |
V2-AL |
2 mL 螺纹棕色样品瓶,带书写处 11.6*32 mm,9-425 |
100个/盒 |





