茶叶中草甘膦及其代谢物的 UPLC-MS/MS 法测定（Copure® 草甘膦专用柱）
- 2022-08-12 16:46:26
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取15 g经粉碎的供试品于50 mL离心管中，（其中姜另加3ml水），加入15 mL（乙酸乙酯：乙腈：冰醋酸=15:84:1）的混合液，混匀，加入6 g无水硫酸镁，1.5 g醋酸钠萃取盐包（Cat.No.COQ050020H）立即打散，2500rpm涡旋3 min，5000 r/min离心5 min，上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取8 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管（Cat.No.待定），涡旋5 min，5000 r/min离心5 min，准确吸取3mL上清液于另一干净15 mL离心管中，40℃水浴氮吹至近干，用1 mL乙腈重新溶解，过0.22 µm尼龙滤膜供液质测试。
三、标曲配制
称取对应的葱姜空白样品15 g按照上述一、二步骤至氮吹近干，然后分别精密量取含0，10，20，40，80，100ng的混合标准液加入到上述样品中，用乙腈分别定容至1mL，配制成浓度为0，10，20，40，80，100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm)
流动相：A：水（0.1%甲酸）
B：甲醇（0.1%甲酸）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
表1 梯度洗脱程序
流速：0.4 mL/min
柱温：35℃
进样量：5 µL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380℃
辅气温度：350℃
表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）
五、实验结果
表 3 葱和姜中 26 种农药多残留的加标回收结果（加标浓度为 13.3mg/kg）
订购信息
快速样品处理法（QuEChERS 法）
