QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多兽残处理方案

《GB 31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定》

一、样品提取 (Copure^®兽残专用QuEChERS提取管)

准确称取粉碎均匀的肉类样品2 g于干净离心管中，加入2 mL pH=4.0的Mcllvaine-Na₂EDTA溶液，涡旋1 min，加入10 mL 1%乙酸乙腈溶液，涡旋1 min，倒入Copure^®兽残专用QuEChERS提取管（货号：COQ050051）涡旋混匀后超声提取10 min，5000 r/min离心2 min，待净化。

二、样品净化(Copure^®兽残专用QuEChERS净化管)

取6 mL上清液于净化管（货号：COQ015605），2500 r/min涡旋2 min，8000 r/min离心5 min，取上清液5 mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，上机。

三、基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白肉类样品，按上述前处理方法进行操作，取净化后的上清液加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。

四、仪器条件

（1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Commasil^®兽残专用柱BEH T-C18 (2.1 mm×100 mm，3 μm)

流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3 mL/min

柱温：35℃

进样量：10 μL

表1 梯度洗脱程序

时间/min	A/%	B/%
0	98	2
3.0	90	10
8.0	65	35
10.0	20	80
11.0	5	95
12.0	98	2
14.0	98	2

（2）质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

序号	名称	保留时间/min	母离子	子离子
1	乙酰磺胺	3.43	215.0	108.0、155.9*
2	磺胺吡啶	5.01	250.1	155.8*、183.9
3	磺胺嘧啶	4.10	251.1	92.1、155.9*
4	磺胺甲恶唑	7.77	254.0	108.1、155.9*
5	磺胺噻唑	4.92	256.0	155.9*、92.1
6	磺胺甲基嘧啶	5.32	265.1	155.8*、171.8
7	磺胺二甲异恶唑	8.20	268.0	113.0、155.8*
8	磺胺甲噻二唑	6.41	271.0	92.1、155.9*
9	苯酰磺胺	8.70	277.0	107.9、155.9*
10	磺胺二甲异嘧啶	3.56	279.1	124.0*、185.8
11	磺胺二甲嘧啶	6.16	279.1	155.8、185.8*
12	磺胺甲氧哒嗪	6.51	281.0	155.8*、126.0
13	磺胺对甲氧嘧啶	6.36	281.0	155.9*、214.9
14	磺胺间甲氧嘧啶	7.22	281.0	155.9*、214.9
15	磺胺氯哒嗪	7.30	285.0	92.1、155.9*
16	磺胺邻二甲氧嘧啶	7.71	311.1	155.8*、244.9
17	磺胺间二甲氧嘧啶	9.11	311.1	155.8*、244.8
18	磺胺苯吡唑	9.17	315.0	157.9*、159.9
19	酞磺胺噻唑	8.16	404.0	148.9、255.8*
20	氟甲喹	10.09	262.0	201.9、244.1*
21	噁喹酸	8.64	262.0	215.9、244.1*
22	诺氟沙星	5.15	320.1	233.0、276.0*
23	依诺沙星	4.95	321.1	234.0、303.0*
24	环丙沙星	5.30	332.0	230.9、288.0*
25	培氟沙星	5.21	334.2	290.1*、316.1
26	洛美沙星	5.49	352.0	265.0*、308.0
27	达氟沙星	5.57	358.2	314.1、340.0*
28	恩诺沙星	5.67	360.2	245.0、316.0*
29	氧氟沙星	5.12	362.1	261.1、318.1*
30	马波沙星	4.75	363.1	320.0*、342.0
31	沙拉沙星	6.08	386.2	299.1、342.1*
32	二氟沙星	6.11	400.2	299.0、356.1*
33	多西环素	7.33	445.2	321.0、428.0*
34	四环素	5.55	445.2	410.0*、427.0
35	土霉素	5.38	461.2	426.0*、443.0
36	金霉素	6.88	479.1	444.0*、462.0

五、实验结果

表3 兽残加标回收实验结果

图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

图2 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

图2 添加水平为10 μg/kg时虾仁样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

六、订购信息

货号	描述	包装
COQ050051	7 g Na₂SO₄	50支/盒
COQ015605	Copure^®兽残专用QuEChERS净化管（适用于磺胺类、喹诺酮类、四环素类兽残净化）	50支/盒
SDC-3000-D	biocomma^® 多管涡旋混匀仪	1台/箱
CS2110003C18	Commasil^®兽残专用色谱柱	1支/盒</

QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多兽残处理方案