普洱中农药多残留检测的固相萃取方法（Copure® GCB/NH 2 ）

2019-07-26 13:17:49

逗点生物

简介：本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

一、样品提取

称取粉碎好的普洱 2.00 g( 精确到 0.01 g)，加入 50 mL离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，再加 10 mL 乙腈，7 g
NaCl，剧烈振荡 1 min，静置 30 min，4000 r/min 离心 5min，上清液待净化。

二、SPE 柱净化

实验材料： Copure® GCB/NH 2 ，500 mg/500 mg/6 mL
(1) 活化：GCB/NH 2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。
(2) 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。
(3) 重新溶解：流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈转移至 10 mL 试管中，于 40 ℃下氮气吹干，供 GC-ECD 和 LC-MS/MS 上机测试。

三、仪器条件

GC-ECD 条件：气相仪器：Agilent 7890A
色谱柱： Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm)或者相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：180 ℃ ( 保持 2 min)
以 10 ℃ /min 升温到 230 ℃ ( 保持 2 min)
以 2 ℃ /min 升温到 260 ℃ ( 保持 2 min)
以 25 ℃ /min 升温到 270 ℃ ( 保持 1.6 min)
载气：氦气
流速：1.6 mL/min
进样方式：分流进样，分流比 10:1
LC-MS/MS 条件：
质谱仪：API 4000
色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm)

流动相：A：0.1% HCOOH+10 mM 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH和 0.77 g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 )

B：甲醇

表 1 流动相梯度洗脱