韭菜中农药多残留检测的固相萃取（Copure® Florisil）
- 2019-07-26 16:41:15
- 逗点生物
一、样品提取
称取经粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡 5 min，在室温下静置 10 min，5000 r/min 离心 4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。二、SPE柱净化
实验材料： Copure® Florisil，1000 mg/6 mL
(1) 活化：向 Florisil 柱中加入 5 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9,v/v) 预淋洗，活化。(2) 上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 mL，用 15 mL 离心管接收流出液，再用 10 mL 丙酮 - 正己烷 (1:9, v/v) 分两次淋洗 Florisil柱，流速控制在 1 mL/min 内，收集流出液并合并流出液。
(3)重新溶解：50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干后再挥干，用正己烷定容至1 mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。
三、仪器条件
气相质谱仪：Agilent 7890A色谱柱：HP-5 柱 (30 m×0.32 mm, 0.25 μm) 或相当者
进样口温度：220 ℃
检测器温度：300 ℃
升温程序：100 ℃ ( 保持 1 min)
以 20 ℃ /min 升温到 160 ℃ ( 保持 3min)
以 25 ℃ /min 升温到 200 ℃ ( 保持 4 min)
以 8 ℃ /min 升温到 240 ℃ ( 保持 4 min)
以 25 ℃ /min 升温到 280 ℃ ( 保持 3 min)
载气：氦气，流速：1 mL/min；辅助气：流速 60 mL/min进样方式：分流进样，分流比 10:1
四、实验结果
表 1 0.5 mg/kg 韭菜基质中农药多残留添加回收结果
图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 韭菜基质中农残检测色谱图
五、订购信息
