鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法（Copure® MCX）

2019-07-31 10:32:44

逗点生物

简介：本方法适用于鱼肉中甲氧苄啶的测定

一、样品提取

准确称取均质后的鱼肉 5.0 g 于 50 mL 离心管中，加入三
氯甲烷 15 mL、甲醇 14 mL、6 mL 0.1 mol/L 硫酸，涡旋 2
min，4000 r/min 离心 3 min，取上清液加入 250 mL 的分液
漏斗中，继续加甲醇 14 mL，4000 r/min 离心 3 min，取上
清液合并加入 250 mL 的分液漏斗中；分液漏斗中加入 2 mL
2 mol/L 氢氧化钾，加入 30 mL 二氯甲烷，振摇分层，取下
层液，继续加入 30 mL 二氯甲烷，振摇分层，取下层液合并，
于 40℃旋蒸至近干，加 6 mL 5% 乙酸水溶液溶解，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure®MCX，60mg/3mL）

活化：MCX 固相萃取柱使用前用 5 mL 甲醇、5 mL 5% 乙酸水溶
液活化。
上样和洗脱：往固相萃取柱中加入待净化液，弃去流出液，
加 5 mL 5%乙酸水溶液、5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；
加 15 mL 5% 氨化甲醇洗脱，收集流出液（上样、洗脱过程保
持流速 1 mL/min）。
重新溶解：洗脱液 40℃下氮吹至近干，用 1 mL 甲醇溶解，
经 0.22 µm 滤膜过滤，供 HPLC 测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695
色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
检测器：Waters 2996 DAD 检测器
检测波长：280 nm
流动相：A：甲醇

B：0.5% 高氯酸水溶液

洗脱方式：等度洗脱，A: B=30: 70
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 2.0 m/kg 鱼肉中甲氧苄啶的添加回收结果

订购信息

货号	描述	包装
COMCX360	Copure® MCX 固相萃取柱，60 mg/3 mL	50支/盒
SF130-22-NL	尼龙 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有机系	100个/盒
MF047-45-MCE	MCE/Φ47 mm/0.45 µm/ 水系	200片/盒
MF047-45-PTFE	PTFE/Φ47 mm/0.45 µm/ 有机系	200片/盒
V2-AL	2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处	100个/盒
SC2-5	2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425	100个/盒
SPEMF12G	12 位固相萃取负压装置，玻璃缸体	1个/盒