饲料中磺胺类药物的固相萃取方法（Copure® ALB）
- 2019-07-31 14:11:41
- 逗点生物
一、样品提取
准确称取1.0 g饲料置于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，于振荡器振荡提取 30 min，过滤，滤液备用。二、SPE 柱净化
实验材料： Copure® ALB，500 mg/6 mL
(1) 活化：碱性氧化铝柱使用前用 5 mL 乙腈活化。(2) 上样和洗脱：取 5 mL 备用滤液过柱，弃去流出液，吹干小柱；用两次2 mL流动相洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。
(3) 上机测试：洗脱液用流动相定容至 4 mL，经 0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。
三、仪器条件
设备：Waters Alliance 2695色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：270 nm
等度洗脱：A：乙腈 B：0.4 % 乙酸水溶液
洗脱方式：等度洗脱，A: B=25: 75
流速：1.0 mL/min
进样体积：20 μL
四、实验结果
表 1 8.0 mg/kg 饲料基质中磺胺类药物的添加回收结果
图 1 添加水平为 8.0 mg/kg 磺胺类药物检测的液相色谱图
五、订购信息
